【全部で】マジメに回答 #HPLCスタンプ 【16種類】
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【予告】 「ウワーン。液クロしてたら、まるでLINEのうごくHPLCスタンプみたいなチャートが出たよ〜💦どーしよう」 的なご質問が来たと仮定して、スタンプ一つ一つに、愛を持って真面目に回答するシリーズやります‼️ ※注意※ わたしは作成者でも関係者でも無いです #高速液体クロマトグラフィー twitter.com/coffeelover010…
2020-02-10 08:09:40科学者のための「動く」HPLCスタンプ - LINE スタンプ | LINE STORE store.line.me/stickershop/pr… スタンプ買ったことないし、使いどころ無さそうだけど... (;・`д・́)...ゴクリ...
2020-02-09 19:25:37(はじめ♪) マジメに回答 #HPLCスタンプ 01 Q ピンとしたピーク…と思いきや、直後にド派手なショルダー発生〜😭 A 分離以前に、安定性が気になる。あと溶離液との溶解性、サンプル前処理不足とかの可能性もあるかな。対策というか、一度標準品を打って対比してみたらどうかな。他は同条件でね!☝️ twitter.com/chromato_tan/s… pic.twitter.com/HUvkfUiCnE
2020-02-10 22:24:25…!! Σ😳 まさかの方向から、コメント頂きました 医学のことはよく分かんないけど、そういう事みたいです⁉️ pic.twitter.com/5ztKZQaRGt twitter.com/kumlo_apricot/…
2019-12-15 19:59:13マジメに回答 #HPLCスタンプ 02 Q なん・でや・ねん、の3成分が綺麗に分離出来ません〜 A 流速は適切かな?4.6mm内径なら1.0ml/mlが基本。装置内部容量に対してカラム内径が細過ぎても拡散影響大きいのでご注意! 「なん」のテーリングに乗っかってる可能性もあるので、単成分ごとにも分析してみて♪ twitter.com/chromato_tan/s… pic.twitter.com/XSfXXirs42
2020-02-11 10:20:06【今日のクロマト川柳】 注入量 減らしてみるのも 有りかもよ♪ #HPLCスタンプ twitter.com/chromato_tan/s…
2020-02-11 15:25:54ちなみに注入量が多いと、過負荷によりリーディング気味(手前に丸みを帯びてく)のピークとなる傾向が、強いです♪ なので、でや・ねんに関しては『ヤバ!わたしの負荷量多すぎ⁉️』と言えそうですが「なん」だけはその逆(テーリング)なので、複数の問題が起きてるのかも知れません〜 #HPLCスタンプ
2020-02-11 15:40:41マジメに回答 #HPLCスタンプ 03 Q ピークが出るのが遅い! A 同じ条件・カラムで、ある日突然遅くなったって事かな? ピーク割れも気になるよね…何かがカラムの入口フリットに目詰まりして流路分かれてるとか? その堆積物による相互作用によって保持が遅れる要因にもなってる??🤔想像だけど。 twitter.com/chromato_tan/s… pic.twitter.com/vISRVjnX4s
2020-02-12 18:43:32あ。もっとシンプルにどっかで液漏れ、って線もあるかな!? そしたら遅いのも納得。設定流速で流れていっていないわけだから。その場合、圧力値もおかしいことになってると思いますー♪
2020-02-12 20:35:59マジメに回答 #HPLCスタンプ 04 Q 濃い! A うん。検出上限を飽和でピーク頭打ち、って状況ね?(サチる、と言いますね) 確かに濃い。 と同時に、テーリングも酷いのが気になる…😳保持も長過ぎだし。 不純物分析で、本当は主成分前後の微量ピークを検出するために、濃く打つ必要があったのかな? pic.twitter.com/LOE5YcW7DF
2020-02-13 22:06:27って状況踏まえて、対策編ですー!☝️ 対策1. まず希釈。希釈してピーク形状をみる。よくなれば御の字 対策2. 溶離液を変更。ピークの間延びがちょっと酷すぎるので、明らかに、溶解性に難ありそうだよ? 対策3. カラムを変更。2で再選択の溶離液に応じて、モードそのものを変更してみる、とか❗️
2020-02-13 22:12:11マジメに回答 #HPLCスタンプ 05 Q クロマトに"OK"の文字が出ます A え…😳これはちょいヤバいやつですね。 どう考えても、一番OKじゃないです。(ピークどこいったの??) 対策は、睡眠と食事とお風呂。 いい?今日は金曜日だよ。 早くおうちに帰るべし‼️ TGIF♪ (Thank God, It's Friday♪) twitter.com/chromato_tan/s… pic.twitter.com/RhN5E93qUG
2020-02-14 17:39:11クロマト的に一番OKじゃないけど、 #HPLCスタンプ の中で、一番LINEスタンプとしての使い道があるのは、コイツだったりします〜♪ … …NGなのに、OK…?🤔 ジレンマ!!!
2020-02-14 19:18:09【今日のクロマト川柳】 シンメトリー 段数・分離度 再現性 (クロマト的に、"OK"という場合には、これらが許容値を満たして欲しいものです〜♪) #HPLCスタンプ twitter.com/chromato_tan/s…
2020-02-14 23:32:38マジメに回答 #HPLCスタンプ 06 Q ピークが間延びします! A ピーク幅、広過ぎる〜あかん〜😵ってことよね? その割に、ピーク形状は対称性あって綺麗に見えます♪ つまり、カラムでの相互作用要因でなく、過度なデッドボリュームが生じているといった「拡散」の影響が大きいのかもね! twitter.com/chromato_tan/s… pic.twitter.com/OibKJSa1q4
2020-02-15 21:59:50(続) 06対策編です! まず、02での対策と同様に、配管&カラム内径、流量が適切な関係かをチェックしましょー♪ 一般的に、内径4.6mmカラムの場合には、装置の配管内径は0.25〜0.3mmとかだと思うのね。分取用の太い配管径で、カラム内径を細いの使ったりすると、幅広なるよ twitter.com/chromato_tan/s… twitter.com/chromato_tan/s…
2020-02-15 23:14:11【今日のクロマト川柳】 ブロード(幅広)ピーク 拡散減らして、 シャープなピーク♪ (拡散だけと限らないけど、まず分かりやすいのが配管ですね。あとは、HPLCの検出器側・データ処理側での問題の線もあるかも!?セル容量とか、レスポンスレート、etc〜) #HPLCスタンプ 06 twitter.com/chromato_tan/s…
2020-02-15 23:39:14マジメに回答 #HPLCスタンプ 07 Q ピークが重なります! A これは分かりやすいピーク不分離ですね。アウト〜! どうしたら分離できるだろ🤔って腕が鳴ります♪モードやカラム溶離液対象夾雑成分によりけりですが、まず「被ってるものが未知か既知か」「未知の場合、再現性あるか」の確認からかな⁉️ pic.twitter.com/KF2VykzXLp
2020-02-17 18:50:37対策編1 ・被ってるものが既知の場合 目的成分と夾雑成分の構造上の違いに着目して、より分離する方向に持っていきます〜😊 逆相なら疎水性の違い(logP等)に着目!水系比率高めが保持の基本。pKaの差異もチェックし、解離を抑制させ分子型になるよう持っていけば保持が伸びて、分離度かわるかもよ♪
2020-02-17 22:04:25対策編2 ・被ってるのが、未知の場合 まず、再現性あるかを確認しましょうね!ゴーストピークとかでは無いかな?ブランクで打ったりして出たりしない? サンプル濃度を変えた時、面積値が目的と夾雑で連動するんなら、サンプル由来なんだろうけど、それ以外の要因をまず排除する事が、先決かな〜。
2020-02-17 22:10:07対策編2(続き とはいえ未知成分の場合は、手当たり次第にカラムや溶離液振るなど、スクリーニングして分離出来る条件を探るしか無いのです〜 で、一番変わるのはカラムを変えること!特に逆相は種類豊富なので、固定相含めて、複数のカラム選択肢は持っていたいものです。マイデッキを組む感覚♪😆
2020-02-17 22:15:58マジメに回答 #HPLCスタンプ 08 Q 分離完了!? A メインと夾雑のピークが分かれてくれて、いい感じー♪ とはいえ、単一ピークだから、単一成分だとは限らないんよ。たまたま一緒の保持時間に出てくるものがあるのかもしれんし。あくまで、既知2成分を分けたクロマトとしてOKって事ね♪ twitter.com/chromato_tan/s… pic.twitter.com/aBlGrLOXNI
2020-02-20 22:12:16#HPLCスタンプ 08補足 主成分の不純物に、その類縁体が夾雑に含まれる場合には、疎水性・極性といった化学的性質が近しい事から、カラム分離検討が難しかったりします。 あと、エナンチオマーは化学的性質が同じだから、通常のカラムでは全く分けられない。専用のカラム(キラルカラム)を用います♪ twitter.com/chromato_tan/s…
2020-02-21 06:42:52キラルカラムといえば、だ♪だ♪だ♪ダイセル‼️ で、その源流でいえば名古屋大学名誉教授岡本先生です〜。 その誕生については、 ファルマシア vol.50 no.2 2014 「キラルカラム開発物語」(PDF) jstage.jst.go.jp/article/faruaw… に、詳しいです♪
2020-02-21 07:18:40エナンチオマー(鏡像異性体)は疎水性・極性といった化学的性質は同じだから、一般的なカラムでは、まず分ける事が出来ない‼️ けど、R体・S体で薬効(または副作用)の違いが出たりするので、医薬品ではしっかり分離評価する必要あって、超大切なんですよー♪😊
2020-02-21 07:22:31マジメに回答 #HPLCスタンプ 09 Q ピークがシャープ♪ A はい!ピーク対称性も良いし、均一な相互作用で溶出したと見て取れます。よきですね😊 敢えて言うと、標準品で単品打っただけのピークのようにも見えるので、本番(実試料)は、これからですかね…!? どうか、夾雑等が被りませんように〜🙏 twitter.com/chromato_tan/s… pic.twitter.com/fCNAR9DAMA
2020-03-02 23:13:46