【全部で】マジメに回答 #HPLCスタンプ 【16種類】
-
chromato_tan
- 4055
- 23
- 0
- 16
-
- いいね！16
クロマトグラフィーたん
@chromato_tan
「グラジエント遅れ」留意点❗️ 分析メソッドを他装置に移管するとして、装置内部容量の差があった場合にはグラジエントプログラムの反映にも差が生じます。 ⇒装置間で結果が異なる恐れ😱 対策 1 遅れ容量分、グラジエント開始のタイミングをズラす 2 あえてカラム手前配管を長くし、容量を合わせる twitter.com/chromato_tan/s…
2020-03-14 23:57:24
クロマトグラフィーたん
@chromato_tan
さて、上記で書いてる「グラジエント遅れ」について❗️ 所定のグラジエントプログラムを設定したとして、それがバチっとまんまクロマトチャートに反映されるわけではありません〜。混合後の配管やグラジエントミキサー容量のトータルが「遅れ」て反映されるんです！ (画像は上記URLより拝借ー♪) pic.twitter.com/UyCEmxQx76
2020-03-11 12:27:54
クロマトグラフィーたん
@chromato_tan
#HPLCスタンプ 15 は、上段・下段でCompound A,Bになってる事から、別々の成分が同じ保持時間に出ちゃって困ってるの図・・・という見立ての方が、説得力あります！(有難うございます♪) なので私のツイートは、コレ題材に、同成分・別装置のケースとしたｉｆストーリーとして、ご賞味下さいませー♪ twitter.com/chem3131/statu… pic.twitter.com/RvPStQIKZG
2020-04-13 23:02:45
コンパイル
@chem3131
@chromato_tan compoundAとBとの記載があるので、AとBを分離・定量測定したいのに保持時間が同じでヤケになってるようにもとらえられる気がします！
2020-04-13 22:33:27
拡大
クロマトグラフィーたん
@chromato_tan
マジメに回答 #HPLCスタンプ 16 Q 成分AとB、単品での保持時間が少し違うだけ。これ、混合物では分離出来る？？ A クロマトにおいて、保持時間は指紋のようなもの♪ 同一カラム、同一条件で分析したなら、標品でも混合物でも、同じ位置に溶出します。それが原則‼️ なので、現状だと被っちゃうね💦 pic.twitter.com/o79SoeUt5Y
2020-04-19 20:57:55
拡大
拡大
クロマトグラフィーたん
@chromato_tan
基本の考え方として、例えばこのAとBが類縁の成分としたら、両者の構造差異から、分離をより利かせられるよう、溶離液、カラムを選択していく事になりますね！ (逆相分析の場合)pKaの差が明確にあるなら、しめたもの😏 緩衝液pHを変えて、疎水性度をコントロールすれば、逆相分離しやすくなる期待大☆
2020-04-19 21:10:21
クロマトグラフィーたん
@chromato_tan
とはいえ、そんな分かりやすいケースは稀でしょう！ 構造的に非常に似通ったものの場合、また、多数の夾雑(しかも未知成分)を含むケースでは、手当たり次第にカラムを取っ替え引っ換え(スクリーニング)してみるのも手ですよう〜❗️ そのため、カラムのレパートリーの振り幅もあると安心ですね♪😊
2020-04-19 21:36:38
クロマトグラフィーたん
@chromato_tan
尚、未知のキラル化合物の分離の際には、事前予測が困難なので、複数のキラルカラムを用いてのスクリーニングが基本だったりしますね♪ (メーカーさんでサービス提供も有り) カラムの公開データや、文献に載っているアプリケーション情報を紐解いて類似の化合物情報を調べるのも、嗜みの一つです👍✨
2020-04-19 23:36:57
クロマトグラフィーたん
@chromato_tan
参考データ、標準品で分離したとしても、油断は禁物〜‼️ もし分離ギリなら、実試料での量比も考慮しないと。 データ集等は参考にはなるけど、1:1の当量混合みたいな代表的なケースが想定されてる。 例えば、多量のR体の中の微量のS体を見たい、といった純度試験(不純物分析)では、埋もれちゃうカモ⁉️
2020-04-19 23:59:08
クロマトグラフィーたん
@chromato_tan
このキラル分離でキワどい状況を想定して話を重ねると、"R→S"の順に出るキラルカラムでは、先述通り、多量のR体ピークの裾野に乗って、S体ピークが埋もちゃう可能性が有ります〜！ もし"S→R"の順に出るカラムがあるなら、先にS体ピークをしっかり出した上で、Rを溶出する事が出来るので、影響軽微♪
2020-04-20 00:12:39
クロマトグラフィーたん
@chromato_tan
昨晩、いい参考クロマト画像ないかな〜？と探していたら、 メトロームさま "御隠居達のIC四方山話" が面白くて、つい読み耽って寝落ちしてしまいました〜！😅 例えば以下とか♪ 「分離のパラメータと分離目標の設定」 (metrohm.com/ja-jp/company/…)
2020-04-20 07:34:53
クロマトグラフィーたん
@chromato_tan
上記URL "図1-9 濃度の高いテーリングピークと重なった小ピークの定量精度" より、画像を拝借です♪ 量比の違う、不分離の近傍ピークがあった場合、ピーク分割の仕方によって、面積値に影響が出たりします。どうしても分離出来ないときは、このような波形処理パラメータを決める事も大切ですね！ pic.twitter.com/vS4cKQUZI8
2020-04-20 07:41:56
拡大